質(zhì)構(gòu)儀作為量化表征物質(zhì)力學(xué)特性的核心設(shè)備,廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品等領(lǐng)域的品質(zhì)控制。以下是規(guī)范化操作流程及關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn):
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
確保工作臺(tái)平穩(wěn)無(wú)振動(dòng),室溫控制在25±3℃,濕度<70%;
檢查電源線纜完整性,接地電阻應(yīng)<4Ω;
開(kāi)啟主機(jī)預(yù)熱15分鐘,使機(jī)械系統(tǒng)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。
2. 探頭與配件選擇
根據(jù)測(cè)試類(lèi)型匹配探頭:TA3/TA.XT系列常用柱形探頭(P/N: PFS)用于壓縮測(cè)試;
液態(tài)樣品需搭配球形探頭防止溢出;
特殊形態(tài)樣品可定制夾具,如凝膠強(qiáng)度測(cè)試專(zhuān)用凹槽平臺(tái)。
二、樣品制備與裝載
1. 標(biāo)準(zhǔn)化制樣
固體樣品需切割為統(tǒng)一規(guī)格(如直徑30mm×高度25mm圓柱體),表面平整度誤差<0.5mm;
半流體樣品注入環(huán)形模具,排除氣泡后刮平表面;
生物樣品保持活性狀態(tài),低溫運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室立即測(cè)試。
2. 精準(zhǔn)定位
將樣品置于測(cè)試平臺(tái)中心,通過(guò)升降旋鈕調(diào)整探頭初始位置;
啟動(dòng)自動(dòng)尋位功能,使探頭剛好接觸樣品表面(觸發(fā)力設(shè)為0.01N)。
三、參數(shù)設(shè)置與預(yù)實(shí)驗(yàn)
1. 預(yù)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化
測(cè)試采用階梯壓力模式,觀察應(yīng)力-應(yīng)變曲線形態(tài);
若出現(xiàn)異常峰值,調(diào)整數(shù)據(jù)采集頻率至500Hz以上捕捉瞬態(tài)變化。
四、正式測(cè)試與數(shù)據(jù)采集
1. 多周期測(cè)試
同一樣品重復(fù)測(cè)試3-5次,每次間隔10秒消除記憶效應(yīng);
實(shí)時(shí)顯示Force-Time曲線,重點(diǎn)關(guān)注二次壓縮階段的回復(fù)率。
2. 智能判定終點(diǎn)
啟用自適應(yīng)算法自動(dòng)識(shí)別斷裂點(diǎn),對(duì)于粘彈性樣品可設(shè)置雙重判定條件(力值+位移)。
五、數(shù)據(jù)分析與報(bào)告輸出
1. 特征值提取
從TPA曲線獲取硬度(峰值力)、彈性(恢復(fù)高度)、咀嚼性(面積)等核心指標(biāo);
利用OriginPro軟件進(jìn)行多批次數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),計(jì)算變異系數(shù)CV<5%為合格。
2. 可視化呈現(xiàn)
導(dǎo)出三維云圖展示樣品各區(qū)域力學(xué)差異;
生成PDF報(bào)告包含原始曲線、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)及操作日志,符合GMP審計(jì)要求。
六、清理與維護(hù)
關(guān)閉電源后拆卸探頭,用乙醇棉片擦拭接觸面;
每月校準(zhǔn)載荷單元,使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼驗(yàn)證精度;
長(zhǎng)期停用時(shí)涂抹防銹油保護(hù)絲杠,覆蓋防塵罩。
該流程嚴(yán)格遵循ASTM D6048標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作可將測(cè)量偏差控制在±3%以內(nèi)。建議建立SOP文件規(guī)范不同產(chǎn)品的測(cè)試方案,并定期進(jìn)行設(shè)備性能驗(yàn)證(PVT)。